El difractómetro de rayos X (DRX)Es un instrumento clave para analizar la estructura cristalina de los materiales. Su principio fundamental se basa en la dispersión coherente de rayos X por los átomos del cristal. Mediante la medición del ángulo de difracción (el ángulo entre las direcciones de los rayos X incidentes y difractados) y el análisis del patrón de difracción junto con la Ley de Bragg, puede decodificar con precisión información estructural clave, como el tipo de cristal, el espaciamiento interplanar y las constantes de red. Esto proporciona una base objetiva para la identificación de la composición del material y el análisis de fases.

I. Principio básico: el vínculo fundamental entre el ángulo de difracción y la estructura cristalina

El papel puente de la ley de Bragg: cuando los rayos X inciden en un cristal, los átomos dispuestos periódicamente dispersan los rayos X. Se produce una señal de difracción cuando las ondas dispersas de los planos cristalinos adyacentes (planos paralelos formados por la disposición atómica) satisfacen la condición de "interferencia constructiva." Esta condición se describe cuantitativamente mediante la ecuación de Bragg: 2d·pecadoi= nyo(donde *d* es el espaciamiento interplanar,ies la mitad del ángulo de difracción, *n* es el orden de difracción yyoes la longitud de onda de los rayos X). En esta ecuación, la longitud de onda de los rayos Xyoes conocido (por ejemplo,yo= 1,54 Å para un objetivo de cobre). Midiendo el ángulo de difracción 2iSe puede calcular el espaciamiento interplanar *d*. Este espaciamiento *d* sirve como una huella característica de la estructura cristalina.—Diferentes disposiciones atómicas en diferentes cristales dan como resultado valores *d* distintos y ángulos de difracción correspondientes.

Importancia estructural del ángulo de difracción: El ángulo de difracción refleja directamente la magnitud del espaciamiento interplanar. Un valor de *d* menor resulta en un seno mayor.iy por tanto un ángulo de difracción mayor 2i(p. ej., los planos cristalinos con alta densidad atómica suelen tener *d* menores y ángulos mayores). Por el contrario, un *d* mayor resulta en un ángulo de difracción menor. Por ejemplo, para el aluminio cúbico centrado en las caras, su plano (111) tiene un espaciamiento *d* de aproximadamente 2,338 Å, lo que corresponde a un ángulo de difracción de 2ide aproximadamente 38,4°; mientras que para el hierro cúbico centrado en el cuerpo, su plano (110) tiene un espaciado *d* de aproximadamente 2,027 Å, correspondiente a 2θ ≈44.7°Las diferencias en los ángulos de difracción permiten una rápida diferenciación entre los tipos de estructura cristalina.

II. El proceso de decodificación: de los datos del ángulo de difracción a la información estructural

Identificación de fase: Coincidencia de la huella del ángulo de difracción: Cada fase cristalina tiene un patrón único de ángulo de difracción - intensidad relativa (es decir, una tarjeta PDF estándar). Durante una prueba de difracción, el instrumento escanea un rango de ángulos de difracción 2i(normalmente 5°hasta 90°) y registra la intensidad del pico de difracción en cada ángulo. La medición de 2iLos valores de los picos se comparan con tarjetas PDF estándar. Si los ángulos de difracción coinciden dentro de una desviación especificada (p. ej.,≤0.2°) y las relaciones de intensidad de pico son consistentes, se confirma la presencia de esa fase en el material. Por ejemplo, en un material de aleación, si el patrón medido muestra picos de difracción a 2i= 43,3°, 50.4°, y 74,1°, coincidiendo con la tarjeta PDF estándar para cobre, confirma la presencia de una fase de cobre.

Cálculo de la constante de red: Cuantificación precisa de las dimensiones del cristal: La constante de red (p. ej., *a* para un cristal cúbico) es un parámetro clave que describe la periodicidad de la disposición atómica y puede calcularse a partir del ángulo de difracción y los índices de Miller (hkl). Para un cristal cúbico, la relación entre el espaciamiento interplanar *d* y la constante de red *a* es: d = a /√(h²+ k²+ l²). Combinando esto con la Ley de Bragg se obtiene: a = nλ √(h²+ k²+ l²) / (2 pecadosi). Midiendo laivalor para picos de difracción de ángulo alto (por ejemplo, 2i> 60°Para reducir el error de medición) y sustituyendo los índices de Miller conocidos (p. ej., para los planos (200) o (220)), se puede calcular la constante reticular *a*. Esto ayuda a identificar distorsiones reticulares (p. ej., cambios en *a* debidos a la tensión aplicada, que provocan cambios en el ángulo de difracción).

Análisis del tamaño y la tensión de los cristalitos: Cambios sutiles en el ángulo de difracción: Al refinarse los granos del material, los picos de difracción se ensanchan. Utilizando la fórmula de Scherrer (b= Kyo/ (D cosi), dóndebes el ensanchamiento del pico, D es el tamaño del cristalito y K es una constante), combinado con el ángulo de difraccióniy ancho del picobSe puede calcular el tamaño D del cristalito. Si existe tensión interna, la red sufre una deformación elástica, lo que provoca un cambio en el espaciamiento interplanar *d*, lo que a su vez provoca un desplazamiento del ángulo de difracción.—La tensión de tracción aumenta d, disminuyendo 2i; la tensión de compresión disminuye d, aumentando 2iLa magnitud de este desplazamiento angular permite el análisis cuantitativo de la tensión interna.

III. Ventajas técnicas: Análisis estructural preciso y eficiente

El difractómetro XRDDecodifica la estructura del material mediante el análisis del ángulo de difracción sin dañar la muestra (ensayos no destructivos). Ofrece alta resolución (precisión del ángulo de difracción de hasta±0.001°) y puede identificar fases traza presentes en niveles tan bajos como el 1 %. El proceso de prueba es rápido (un solo escaneo suele tardar entre 10 y 30 minutos) y puede proporcionar simultáneamente información estructural multidimensional, como la composición de fases, las constantes de red y el tamaño de los cristalitos. Se utiliza ampliamente en el análisis estructural en campos como materiales metálicos, cerámicos, polímeros y minerales, proporcionando datos esenciales para la I+D de materiales y el control de calidad.