A continuación se describen los procedimientos operativos y las precauciones clave para elDifractómetro de rayos X TD-3700:

Procedimientos operativos

1. Preparación para la puesta en marcha

Encienda el aire acondicionado del laboratorio y el extractor de aire para garantizar un entorno de prueba adecuado.

Active el estabilizador de voltaje en la secuencia correcta (primero la entrada, luego la salida) para proporcionar energía estable al instrumento.

Si el instrumento está equipado con un sistema de refrigeración por agua, enciéndalo. Ajuste el enfriador a la temperatura adecuada (p. ej., 25°C) y verificar las válvulas de entrada y salida del agua de enfriamiento para asegurar una correcta circulación.

2. Calibración del instrumento y escaneo en blanco

Encienda eldifractómetro de rayos X.La visualización del ángulo de difracción debería activarse.

Cierre la puerta del instrumento y gire la llave a la posición especificada según sea necesario. Esto ajustará automáticamente el voltaje y la corriente a los valores preestablecidos (p. ej.,iángulo a 25°Voltaje a 30 kV, corriente a 10 mA; los valores reales pueden variar según el instrumento y los requisitos experimentales. Verifique que todos los parámetros sean normales.

Abra el software dedicado para la calibración del instrumento. Asegúrese de que todos los parámetros, como la longitud de onda de la fuente de rayos X y la velocidad de escaneo, estén configurados correctamente durante la calibración.

Una vez completada la calibración, realice un escaneo en blanco para asegurarse de que no haya señales parásitas que interfieran con los resultados experimentales.

3. Preparación y carga de la muestra

Prepare la muestra según los requisitos experimentales. La muestra debe ser un polvo sólido o cristal, garantizando su homogeneidad y un tamaño de partícula adecuado.

Coloque la muestra de manera uniforme sobre la platina, asegurándose de que la superficie esté plana.

4. Operación experimental y adquisición de datos

En el software de la computadora, configure el rango de escaneo y el tamaño de paso adecuados para garantizar que el patrón de difracción cubra el rango angular deseado.

Inicie el generador de rayos X para comenzar el escaneo. Durante el escaneo, los rayos X irradiarán la muestra y los ángulos de difracción variarán según su estructura reticular.

Observe los datos en tiempo real en el software y registre el patrón de difracción. Una vez finalizado el escaneo, analice el patrón de difracción con el software.

5. Análisis e interpretación de datos

Análisis de la posición de pico: observe las posiciones de pico en el patrón de difracción y utilice fórmulas como la Ley de Bragg para calcular los parámetros de la red y la información de la estructura cristalina.

Análisis del área de pico: determine el contenido relativo de sustancias o el grado de defectos en los cristales midiendo las áreas de pico.

Compare los resultados del análisis con bases de datos conocidas para identificar la composición química y los componentes de la fase de la muestra.

Precauciones

1. Operación segura

Los operadores deben estar capacitados profesionalmente y familiarizados con los procedimientos operativos y las precauciones del difractómetro de rayos X TD-3700.

Antes de operar, verifique que la carcasa del equipo esté intacta, inspeccione el protector de vidrio de plomo para detectar grietas y asegúrese de que el sello de la puerta no esté desprendido.

Los operadores deben usar dosímetros de radiación personales, gafas protectoras (con lentes que contengan no menos de 0,5 mm de equivalente de plomo), batas de laboratorio de manga larga, guantes y otros equipos de protección.

Mantenga la puerta del equipo cerrada durante el funcionamiento. Utilice el sistema de monitoreo por cámara para observar la muestra. Está estrictamente prohibido abrir la cubierta protectora mientras el equipo esté en funcionamiento.

Después de que la luz indicadora de funcionamiento del equipo cambie de rojo a verde, espere un período (por ejemplo, cinco minutos) antes de abrir la puerta de la cámara para confirmar que el tubo de rayos X ha dejado de funcionar.

2. Entorno experimental

Asegúrese de que el laboratorio tenga una fuente de alimentación estable y confiable y mantenga un entorno limpio para el instrumento.

Mantenga el piso seco y libre de desorden para evitar resbalones y contacto accidental con el equipo.

Los experimentos de difracción de rayos X deben realizarse en un entorno de laboratorio seco y limpio para evitar que interferencias externas afecten los resultados.

3. Mantenimiento del instrumento

Inspeccione y mantenga periódicamente todos los componentes deldifractómetro de rayos X, incluida la lubricación del riel guía, el reemplazo de agua desionizada en el tanque de enfriamiento, etc., para garantizar un funcionamiento y una precisión adecuados.

Si el equipo funciona de forma continua durante un período prolongado (por ejemplo, cuatro horas), debe apagarse para enfriarse, manteniendo la temperatura del agua de enfriamiento dentro de un rango adecuado (por ejemplo, 20±2°DO).

Implementar estrictamente un sistema operativo de dos personas durante el mantenimiento del equipo para garantizar la seguridad.

4. Estándares Operacionales Experimentales

No cambie arbitrariamente los parámetros experimentales para evitar afectar los resultados.

Después de su uso, apague inmediatamente el instrumento y el software de la computadora y limpie el entorno del laboratorio.

Durante la preparación de la muestra, controle el tamaño de partícula de los polvos cristalinos. Utilice herramientas adecuadas (p. ej., mortero de ágata) para moler y evitar la introducción de impurezas.

Está prohibido tocar la platina de muestra con las manos descubiertas. Utilice siempre herramientas como pinzas antiestáticas para cargar las muestras.

5. Respuesta a emergencias

Si se escuchan ruidos anormales o se detecta olor a ozono proveniente del equipo, presione inmediatamente el botón rojo de parada de emergencia, corte la energía principal y evacue fuera del área de contención de radiación.

Monitorizar y registrar periódicamente los niveles de dosis de radiación en el laboratorio.

Establecer un plan de emergencia en caso de accidente por radiación y realizar simulacros periódicos.

Tenga en cuenta que elDifractómetro de rayos X TD-3700Puede tener detalles operativos y precauciones específicas. Por lo tanto, se recomienda revisar detenidamente el manual del instrumento antes de su uso y seguir las pautas de operación y las recomendaciones de seguridad del fabricante.