La selección de la geometría del goniómetro y la optimización del sistema óptico son tecnologías clave para mejorar la calidad de los datos de difracción en difractómetros de polvo. Su diseño debe equilibrar la eficiencia del enfoque, la resolución y la facilidad de uso.

La geometría Bragg-Brentano (BB) es la configuración predominante del goniómetro. Logra condiciones de paraenfoque mediante la rotación sincrónica de una muestra plana y el detector a una relación de velocidad angular de 2:1. El radio del círculo de enfoque en esta geometría varía con el ángulo de difracción. Si bien el centro de la muestra se encuentra precisamente en el círculo de enfoque, las regiones cercanas a los bordes se desvían, lo que provoca cierto desenfoque. Sin embargo, al controlar la divergencia del haz incidente (p. ej., mediante rendijas de divergencia automáticas programables), se puede mantener una alta intensidad en las posiciones de los picos de difracción, equilibrando al mismo tiempo el área irradiada y la resolución. Para muestras con formas complejas (p. ej., raíces de dientes de engranajes, componentes curvos), la geometría BB estándar puede sufrir cambios en el ángulo de difracción y distorsiones de intensidad debido a los efectos de absorción. En este caso, el método de inclinación lateral (oψSe aplica una inclinación. Al rotar la muestra alrededor de un eje horizontal (perpendicular al plano de difracción), se modifica el ángulo entre el haz incidente y la normal al plano de difracción. Esto compensa los efectos de absorción sin modificar la geometría de difracción, lo que mejora significativamente la precisión de la medición en difracciones de ángulo bajo. Esta técnica es especialmente útil para el análisis de tensiones residuales con resolución en profundidad.

La optimización del sistema óptico se centra en la actualización y configuración inteligente de los módulos de trayectoria del haz. Las configuraciones tradicionales de BB se basan en rendijas de divergencia (DS) y rendijas de recepción (RS) para controlar la divergencia en el plano (horizontal). Los instrumentos modernos incorporan ampliamente rendijas de Soller.—conjuntos de láminas metálicas paralelas—para restringir el ángulo de divergencia axial (vertical), normalmente por debajo de 2,26°Esto reduce significativamente los efectos de desenfoque y la asimetría de pico causada por la divergencia axial. Para mejorar aún más la resolución, se utilizan ampliamente sistemas ópticos de haces paralelos (p. ej., espejos Göbel con recubrimientos multicapa). Estos sistemas coliman el haz de rayos X incidente, convirtiendo los rayos divergentes en un haz altamente paralelo. Esto elimina errores por desplazamiento de la muestra o rugosidad superficial y suprime eficazmente la K.bInterferencia de radiación e espectro continuo (radiación blanca). Por ejemplo, el sistema óptico TRIO del difractómetro D8 Discover de Bruker permite cambiar automáticamente entre geometría de BB, geometría de haz paralelo y trayectorias monocromadoras de alta resolución. Esta flexibilidad se adapta a diversas necesidades de análisis, desde polvos gruesos y muestras de microáreas hasta películas delgadas y capas epitaxiales de monocristales.

La optimización sinérgica del objetivo y el detector del tubo de rayos X es clave para eliminar el fondo de fluorescencia y mejorar la relación señal-ruido. Para muestras que contienen elementos como el cobre o el níquel que producen una fluorescencia intensa, los módulos especializados (p. ej., los módulos BBHD que combinan filtros y ópticas optimizadas) pueden filtrar eficazmente la radiación continua y el K.bLíneas. Para muestras con hierro, cobalto o manganeso, cuya radiación K puede excitar una fluorescencia intensa, los detectores tradicionales registran un fondo alto. Los detectores de energía dispersiva como el 1Der, con alta resolución energética (p. ej., ~340 eV), discriminan entre fotones de diferentes energías. Esto permite la supresión directa de las señales de fondo de fluorescencia en el dominio energético, preservando la señal de difracción pura. Un ejemplo práctico es el análisis de muestras de acero utilizando un objetivo de rayos X de cobalto. Los picos de difracción débiles de la cementita (Fe₃C) suelen quedar oscurecidos o ocultos por la intensa fluorescencia en configuraciones convencionales. Sin embargo, la combinación de un blanco de cobalto con un módulo BBHD y un detector 1Der permite la identificación clara de estos picos débiles, logrando una detección de alta sensibilidad de las fases de carburo y superando los límites de detección de las trayectorias ópticas tradicionales para matrices complejas.

En resumen, modernodifractómetros de polvo Construir un marco de medición versátil mediante la selección flexible de la geometría del goniómetro, la optimización del sistema óptico modular y el diseño de detector-objetivo adaptado. La aplicación integrada de estas tecnologías no solo mejora la calidad y la fiabilidad de los datos, sino que también amplía considerablemente el alcance y la profundidad de la aplicación de la difracción de rayos X en campos como la ciencia de los materiales, la química, la geología y la inspección industrial.