一、Tecnología de difracción de rayos X

La difracción de rayos X es uno de los métodos experimentales más utilizados en la ciencia de los materiales y su aplicación es muy amplia y puede utilizarse en la caracterización de materiales, el análisis de estructuras y otros campos. La difracción de rayos X de incidencia rasante (GI-XRD) es un tipo dedifracción de rayos XTécnica, que se diferencia del experimento XRD tradicional, principalmente al cambiar el ángulo de incidencia de los rayos X y la orientación de la muestra. La XRD de incidencia rasante tiene muchas ventajas únicas y puede desempeñar un papel importante en la caracterización de materiales y el análisis estructural.

2. Ventajas

1. Reducir la influencia de la señal base y aumentar el área de irradiación.

La XRD de incidencia rasante es una técnica de XRD avanzada que se utiliza para la caracterización de materiales y el análisis estructural. Se logra ajustando el ángulo de incidencia de los rayos X θ a un valor muy pequeño (normalmente menos de 1 grado). Cuando el ángulo de incidencia de los rayos X disminuye, la profundidad de incidencia de los rayos X se vuelve menos profunda, lo que favorece la reducción de la influencia de la señal base en el resultado. Al mismo tiempo, el ángulo de incidencia disminuye y el área de irradiación aumenta, lo que favorece la mejora de la intensidad de la señal de la película. Al hacerlo, se maximiza la interacción delRayos Xcon la superficie de la muestra, lo que resulta en información estructural más detallada. Dado que el ángulo utilizado por la técnica XRD de incidencia rasante es muy pequeño, se requieren instrumentos especiales y métodos de preparación de muestras para realizar experimentos.

2. Colección de información de estructura 3D.

Las moléculas o cadenas moleculares de la película suelen estar orientadas y la XRD convencional sólo puede observar laestructura cristalinaen la dirección fuera del plano, mientras que GIXRD puede obtener la información de la estructura tridimensional de la película. Como se muestra en la figura, los rayos X inciden en un ángulo muy pequeño, y la reflexión de los rayos X y la difracción de incidencia rasante fuera del plano se proyectan en la dirección qz del plano del detector, y la incidencia rasante en el plano La difracción de incidencia de los rayos X se proyecta en la dirección qll (es decir, la dirección qxy), que puede reflejar la información tridimensional de la película.

3. Solicitud

La tecnología XRD de incidencia rasante tiene muchas aplicaciones en la ciencia de materiales, como el crecimiento de cristales, la preparación de películas, la química de interfaces, la catálisis de superficies y los biomateriales. La preparación de películas delgadas es una de las principales aplicaciones de la XRD de incidencia rasante. Incidencia rasanteXRDLa técnica se puede utilizar para estudiar la estructura y las nanoestructuras orientadas en red de películas delgadas. Con este método, se puede determinar la estructura cristalina y la estructura defectuosa de la película y se puede optimizar el rendimiento de la película.

Las técnicas de XRD de incidente rasante también se pueden utilizar para estudios de catálisis y química de superficies. La catálisis superficial es un modo de reacción importante, que promueve la reacción química a través del sitio activo en la superficie del catalizador. La técnica XRD de incidente rasante puede ayudar a estudiar la estructura de la superficie del catalizador y la interacción entre el catalizador y el reactivo. Esto es importante para optimizar las propiedades del catalizador y comprender los mecanismos de reacción química.

1. Análisis de la regularidad de la alineación.

Como se muestra en la figura, (a) es la película de polímero inicial y (b) es la película recocida. Se puede ver que el patrón de difracción GIXRD de la película inicial es circular y la intensidad es débil, lo que indica que está desordenado en la película. El patrón GIXRD de la película recocida es moteado y fuerte, lo que indica que está dispuesto de manera más ordenada en la película.

2. Juicio de orientación

Como se muestra en la figura, (a) es la película de polímero inicial y (b) es la película recocida. Al mismo tiempo, se pueden extraer datos unidimensionales (direcciones qz y qxy) del gráfico bidimensional, siendo la línea gris la película de polímero inicial y la línea negra la película recocida. Se toma como ejemplo una película de polímero recocido para ilustrar la disposición molecular en la película. • (100), (200), (300) y (400) se pueden ver en la dirección fuera del plano, lo que indica que esta dirección es la dirección de apilamiento de las cadenas laterales de alquilo molecular;

La difracción de rayos X incidente rasante es adecuada para estudiar la estructura cristalina de películas delgadas, lo que no solo puede mejorar la señal del pico de difracción, sino también obtener información de la estructura tridimensional. En el análisis del atlas, se utiliza la ecuación de Bragg para calcular la distancia de apilamiento correspondiente al pico de difracción, con el fin de determinar los tres parámetros delpico de difracción(a B C). Finalmente, combinando el pico de difracción dentro y fuera del plano, se deduce el comportamiento de apilamiento de las moléculas en la película y el grado de orden de los microcristales.