XRDPuede medir muestras a granel y en polvo, con diferentes requisitos de tamaño y propiedades de la muestra. 

一、Requisitos y preparación de muestras de polvo.

1.Requisitos para el tamaño de partículas:

Al realizarDifracción de rayos X en polvoEn el análisis de muestras de polvo, el tamaño de grano apropiado debe estar dentro del orden de 320 de tamaño de malla (aproximadamente 40 um), lo que puede evitar el ensanchamiento de las líneas de difracción y obtener buenas líneas de difracción.

2.Preparación del plano de la muestra:

Durantedifracción de rayos X, aunque el plano de muestra no coincide con el eje del difractómetro y el círculo de enfoque es tangente, puede provocar cambios complejos en el ensanchamiento, desplazamiento e intensidad de los rayos de difracción. Sin embargo, en experimentos prácticos, cuando se requiere una medición precisa de la intensidad, la primera consideración generalmente es evitar la generación de una orientación preferida en lugar de una planicidad.

3.Medidas para evitar la priorización:

(1) Haga que el polvo de muestra sea lo más fino posible. Al cargar la muestra, tamícela con un tamiz. Primero, utiliza una espátula pequeña para picarlo bien y presionarlo lo más suavemente posible.

(2) Tamizar la muestra en polvo sobre un plano inclinado con adhesivo generalmente reduce la orientación preferida, pero la superficie de la muestra resultante es relativamente rugosa.

(3) Al agregar sustancias isotrópicas y mezclarlas uniformemente con la muestra, la mezcla también puede servir como estándar interno.

(4) Para muestras de metal con granos muy pequeños, el uso de métodos de deformación para convertir las muestras en placas planas a menudo conduce a texturas de orientación preferidas, y es necesario considerar un tratamiento de recocido adecuado.

4.Preparación de muestras de polvo.

Molienda (grafito esferoidal) y tamizado: 

Las partículas sólidas se muelen mediante un mortero (molino de bolas). Generalmente, el polvo se muele continuamente hasta una malla <360 y no hay sensación de partículas cuando se toca, lo que indica que el tamaño de grano cumple con los requisitos.

Método de frotis: 

Extienda el polvo en un trozo de aproximadamente 25 × treinta y cinco ×. En un portaobjetos de microscopio de 1 mm3, agregue suficiente acetona o alcohol para convertir el polvo en una fina capa de suspensión y extiéndalo uniformemente. La cantidad de polvo solo necesita formar una capa de partículas de un solo espesor. Después de que la acetona se evapora, el polvo se adhiere al portaobjetos de vidrio y puede ser utilizado por eldifractómetro. Si es necesario almacenar la muestra de forma permanente, se puede agregar una fina gota de adhesivo.

Método de prensado de tabletas: 

Espolvoree el polvo de muestra lo más uniformemente posible en la ventana del marco de preparación de muestras, luego córtelo suavemente con la hoja de una espátula pequeña para esparcir el polvo uniformemente y apílelo en el orificio de la ventana. Luego, use una espátula pequeña para comprimir suavemente el polvo y, finalmente, use una cuchilla de seguridad para eliminar el exceso de polvo que sobresale. Luego, levante con cuidado el marco de preparación de muestras de la superficie de vidrio para obtener una superficie muy plana delpolvo de muestra.