reflexión totalfluorescencia de rayos X(TXRF) es una técnica de análisis de elementos superficiales comúnmente utilizada para analizar partículas, residuos e impurezas en superficies lisas.

TXRF es esencialmente un dispersor de energía.XRF Tecnología con geometría de reflexión especial. El haz incidente roza el soporte de muestra plano y el ángulo de raso es menor que el ángulo crítico de reflexión externa total de rayos X, lo que provoca que la mayoría de los fotones del haz excitados se reflejen en esta superficie. La muestra suele ser una sustancia traza muy fina depositada sobre un soporte y vista desde un ángulo muy pequeño.

TXRF se puede dividir en:

1. Análisis químico: la muestra generalmente se somete a un tratamiento químico, que incluye suspensión, disolución, mineralización, preconcentración y separación.

2. Microanálisis: análisis de una pequeña cantidad de muestras (normalmente un pequeño número de partículas). En este sentido, TXRF es una herramienta importante en campos como la arqueología y la ciencia forense.

3. Análisis de superficies: TXRF proporciona un análisis instantáneo de la composición química de superficies planas.

1. fenómeno de reflexión

Los rayos X, como cualquier otra onda electromagnética, viajan en línea recta en cualquier medio uniforme (transparente). Sin embargo, si elhaz de rayos xSi golpea la superficie límite del segundo medio durante la propagación, se desviará de la dirección original. La naturaleza de esta desviación depende de la energía del fotón, la naturaleza del medio que constituye la interfaz y el ángulo de la luz incidente. Bajo ciertas condiciones, el haz de luz se puede dividir, es decir, parte de él se refleja de regreso al primer medio y el resto se refracta al segundo medio.

1. Fenómeno de reflexión total

A diferencia de las propiedades de los fotones de luz visible, por ejemploRayos X, cualquier medio tiene una densidad menor que el vacío y cualquier sólido tiene una densidad óptica menor que el aire, lo que hace que el haz refractado se desvíe hacia la interfaz. En esta lógica, se puede ver que existe un ángulo crítico mínimo α1 = αcrit como condición para que se produzca la refracción. Para ángulos de α1 menores que αcrit, ningún haz de luz puede refractarse hacia la interfaz del medio 2 como un espejo ideal que refleja completamente el haz de luz incidente de regreso al medio 1, un fenómeno llamado reflexión total.

2. Ángulo crítico en reflexión total

Conclusión:

（1）Un fotón de una energía dada se refleja completamente solo en una cierta incidencia rasante, es decir, en un ángulo crítico.

(2) Un reflector colocado en un ángulo específico reflejará sólo una parte de los fotones de un haz multicolor, es decir, aquellos cuya energía cumple las condiciones para una reflexión total.

3. Reflexión total del filtro de paso bajo.

Dado que el ángulo de reflexión total depende de la energía del fotón, el haz espectral de excitación se puede modificar utilizando este efecto. Al eliminar los fotones de alta energía del espectro de excitación, se puede minimizar su contribución al fondo espectral medido, logrando así mejores límites de detección.

De esta manera, se puede utilizar la reflexión total para"filtrar"fotones con energías superiores a un valor determinado en rayos X de luz blanca.

2. Configuración básica de TXRF

Normalmente, los espectrómetros TXRF vienen en varios diseños diferentes, pero para uso general en laboratorio, generalmente se basan en el uso de tubos de rayos X. El haz colimado multicolor de un convencionalTubo de rayos-x es redirigido por el primer reflector, provocando que cambie el espectro principal. Para la mayoría de las aplicaciones, un bloque de vidrio de cuarzo pulido y plano es suficiente para actuar como filtro de paso bajo para eliminar fotones de alta energía (es decir, truncamiento) en el espectro continuo de Bremsstrahlung. Alternativamente, el primer reflector se puede reemplazar con un dispositivo similar a un monocromador. Algunas estructuras monocristalinas o multicapa pueden actuar como reflectores de Bragg.

Sólo el rayo reflejado en este"modificador espectral"Se permite que golpee el portamuestras en forma de incidencia rasante en un ángulo menor que el que garantiza la reflexión total de la energía de excitación principal. El portamuestras puede contener algún material de muestra o puede ser el propio objeto que se está analizando.

Luego, la radiación de rayos X generada a partir de la muestra se analiza mediante un detector de sólidos de dispersión de energía, generalmente un detector de Si (Li). Dado que la sección transversal de dispersión es mínima a 90°, el detector generalmente se instala en el plano de su ventana incidente paralela a la muestra, minimizando así el fondo de dispersión del espectro. La distancia a la muestra se reduce a aproximadamente 1 mm para garantizar que la radiación fluorescente se detecte dentro de un ángulo sólido grande. Las señales medidas se clasifican por amplitud de intensidad (proporcional a la energía de los rayos X) en un analizador multicanal para obtener un espectro de energía dispersiva.

三、TXRF para fines de análisis de trazas

TXRF es una técnica de análisis multielemento flexible y económica.Se puede utilizar como herramienta analítica para muestras traza, como pequeñas partículas depositadas en el soporte de muestra.Se ha aplicado eficazmente al análisis de trazas de elementos en diversos campos del análisis de relojes.Debido a la mejora de la relación señal-ruido, el límite de detección del instrumento suele estar en el rango de pg o ng/ml.Debido a que la capa de muestra es muy delgada,análisis cuantitativono es susceptible a la influencia de la matriz (no se requiere corrección por efectos de atenuación o mejora)