Aplicación de XRD en la investigación de fármacos.
2024-03-20 23:00Problema de uniformidad de mezcla de muestras (para muestras cuantitativas)
1. Mezclado por molienda (problema de cambio de rotación/cristalinidad)
2. Dilución de concentración alta a concentración baja (no se puede determinar la uniformidad de la concentración de dilución)
3. En la misma muestra, el tamaño de partícula de diferentes componentes es diferente. (No se puede mezclar la muestra después del tamizado, es necesario completar el mismo tamiz de malla y luego mezclar).
Método de mezcla múltiple (para muestras de baja concentración, contenido ≤1%)
Tomemos como ejemplo 0,2%, 3 mg (monohidrato) + 88,5 mg (anhidro) + 1408,5 mg
¡Debido a la mezcla especial de muestras traza, la mezcla directa es difícil de mezclar de manera uniforme! ¡Necesita mezclar en lotes uno por uno!
Paso mixto
1. Primero se puede pesar la demanda total de muestra de esta prueba, 3 mg (agua) + 88,5 mg (sin agua) + 1408,5 mg).
2. Luego divida uniformemente el API anhidro, el API monoagua y los materiales auxiliares en 6 partes.
3. Primero, tome una parte, 0,5 mg de API monoacuoso, 14,75 mg de anhidro y 234,75 mg de materiales auxiliares, viértalos en el tubo de centrífuga, revuélvalos suavemente con una varilla de vidrio fina durante aproximadamente 5 minutos para que se mezclen uniformemente y oscílelos. la batidora de hidromasaje durante 40min.
4. Continúe tomando una parte, 0,5 mg de API monoacuoso, 14,75 mg de material acuoso y 234,75 mg de materiales auxiliares en el tubo centrífugo, agite suavemente durante aproximadamente 5 minutos para que se mezcle uniformemente y oscile en el mezclador de hidromasaje durante 40 minutos.
5. Y así sucesivamente hasta mezclar las 6 porciones.
Difractómetro de rayos X en polvo
Difractómetro de cristal único de rayos X Analizador de cristales de rayos X