1. Al calcular cuantitativamente los datos XRD, ¿cómo lidiar con los efectos causados por la absorción? ¿O cuándo debemos pensar en la absorción?
Respuesta:Básicamente, condifracción de polvo, el problema de absorción no existe. Si la muestra está finamente molida y la diferencia en el tamaño de las partículas es pequeña, el efecto de absorción microscópica no existe en el polvo.DRX. Si la diferencia en el tamaño de las partículas entre las diferentes fases de la muestra de polvo es relativamente grande, más de unas pocas micras, puede causar una absorción microscópica, es decir, si el tamaño de las partículas es desigual, existe un método de corrección en JADE. En la ventana de WPF, seleccione"Corrección de absorción Brindley"en el cuadro de diálogo de % en peso de fluorescencia.
(1) Si en el proceso de trituración de la muestra se produce un fenómeno como la unión de la muestra, es necesario considerar la corrección de la absorción.
(2) Si la diferencia en el coeficiente de absorción (μ) entre diferentes fases alcanza más de 5 veces, se debe considerar la absorción microscópica.
(3) Si el tamaño de la muestra molida es inferior a 1-2 micrones, básicamente no es necesario considerar la absorción microscópica.
(4) Si utiliza unportamuestrassin fondo, es necesario considerar la corrección de la absorción cuando se esparce una fina capa de polvo.
2. ¿Cómo puedo determinar si el resultado final es óptimo?
Respuesta:(1) En primer lugar, se debe observar la curva de diferencia derivada. En JADE, el valor de desviación estándar (±3δ) se puede mostrar en la curva de diferencia, como lo muestra la línea discontinua en la siguiente figura; Si la curva de diferencia está dentro del rango de desviación estándar, indica que el resultado del refinamiento es bueno;
(2) Valor R/E, E es el valor R mínimo esperado, es decir, Rexp, R es Rwp, generalmente un valor R/E inferior a 2, el resultado del refinamiento es relativamente bueno, si R/E inferior a 1,5 es el ideal. estado. Por supuesto, el requisito previo es elegir la fase y los datos estructurales adecuados para poder analizar los resultados de forma más fiable.