El desempeño de un difractómetro de rayos X de sobremesatenerPuede verse influenciado por múltiples factores. Estos incluyen principalmente:
I. Rendimiento específico del instrumento
Resolución
Los sistemas compactos de difracción de rayos X (DRX) suelen tener un radio menor, con el tubo de rayos X y el detector situados más cerca de la muestra, lo que afecta a la resolución.
La resolución de la difracción de rayos X (DRX) se determina mediante el ancho a media altura (FWHM) de un pico de difracción de un patrón de DRX adecuado (por ejemplo, NIST SRM 660c: hexaboruro de lantano, LaB₆). Un FWHM menor indica una mayor resolución. Para un sistema de DRX de sobremesa, una resolución excelente se define como un FWHM inferior a 0,04° 2θ (FWHM en LaB₆ < 0,04° 2θ).
Linealidad del goniómetro
Un goniómetro de alta linealidad proporciona posiciones de pico precisas en todo el rango de medición de 2θ.
La linealidad se puede determinar utilizando un material estándar, como el NIST 640e (polvo de silicio). Una buena precisión en la posición del pico debe estar dentro de ±0,02 grados 2θ.
Rendimiento de ángulo bajo
Si se van a analizar productos farmacéuticos, otros materiales orgánicos, arcillas o materiales mesoporosos, el rendimiento a bajo ángulo debe ser una consideración primordial.
Las reflexiones de bajo ángulo son fundamentales para una identificación precisa de la fase y constituyen un requisito para un análisis cuantitativo exacto sin patrones, como el análisis de Rietveld. Un excelente rendimiento en ángulos bajos se demuestra mediante picos claramente discernibles cuando las mediciones comienzan a 1 grado (2θ).
II. Condiciones de la muestra
La composición y estructura de la muestra (incluidos el tipo y la posición de los átomos en la celda unitaria, el tamaño de los cristalitos, el grado de cristalinidad, la distorsión de la red, etc.), así como las características de absorción de la muestra para los rayos X incidentes (factor de absorción), afectan al rendimiento de un difractómetro de rayos X de sobremesa. Además, se aplican los siguientes requisitos para la muestra:
Formato de muestra: Los difractómetros de rayos X de sobremesa pueden realizar comparaciones de patrones de difracción para materiales policristalinos en diversas formas, incluidos polvos, sólidos a granel, películas delgadas, muestras amorfas y placas metálicas.
Dimensiones de la muestra: Normalmente, las muestras a granel o en forma de película delgada deben tener dimensiones de longitud y anchura comprendidas entre 0 y 20 mm.
Cantidad de muestra: Las muestras en polvo suelen tener requisitos de cantidad específicos. Por ejemplo, algunos instrumentos requieren una cantidad mínima de polvo de 500 mg, con tamaños de partícula que oscilan entre aproximadamente 200 y 300 mallas.
III. Configuración experimental
Voltaje y corriente
Tanto el voltaje como la corriente son ajustables y pueden afectar el rendimiento del difractómetro. Por ejemplo, el difractómetro de rayos X de sobremesa MiniFlex 600 tiene un rango de voltaje del tubo de 20 a 40 kV (en incrementos de 1 kV) y un rango de corriente del tubo de 2 a 15 mA (en incrementos de 1 mA).
Velocidad de escaneo
La velocidad de escaneo es ajustable dentro de un rango determinado. En el modelo MiniFlex 600, la velocidad de escaneo oscila entre 0,01 y 100°/min (2θ). La elección de la velocidad de escaneo debe ajustarse según los requisitos experimentales.
Rango de escaneo
El rango de escaneo también influye en el rendimiento del difractómetro. El modelo MiniFlex 600 tiene un rango de escaneo de -3 a +145° (2θ), que generalmente cumple con los requisitos de la mayoría de los experimentos.
Método de difracción
Los distintos métodos de difracción pueden tener efectos variables en el rendimiento del difractómetro. Por lo tanto, la elección del método de difracción debe basarse en los objetivos experimentales y las características de la muestra.
IV. Entorno externo y mantenimiento
Sistema de refrigeración
Un sistema integrado de refrigeración por recirculación de agua puede mejorar la estabilidad y la vida útil del difractómetro. Por ejemplo, el difractómetro de rayos X de sobremesa Longsun FRINGE incorpora un sistema de refrigeración por recirculación de agua integrado, lo que elimina la necesidad de un enfriador externo.
Entorno de laboratorio
El difractómetro debe colocarse en un entorno de laboratorio con temperatura y humedad controladas para garantizar un funcionamiento adecuado y mediciones precisas.
Protocolo de mantenimiento
El mantenimiento y la revisión periódicos pueden prolongar la vida útil del instrumento y mantener un rendimiento estable. Esto incluye tareas rutinarias como la limpieza de la cámara de muestras y la inspección del estado de componentes como el tubo de rayos X y el detector.
El desempeño de undifractómetro de rayos X de sobremesaEstá influenciado por una combinación de factores. Para obtener resultados de medición precisos y fiables, es necesario considerar exhaustivamente los factores mencionados y realizar los ajustes y configuraciones adecuados.
